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检查仪器:检查仪器各部件是否连接正常,电极是否完好无损,如有问题及时更换或维修。
开机预热:接通电源,打开仪器开关,按照仪器说明书的要求预热一段时间,使仪器达到稳定的工作状态。
安装电极:将氯离子选择电极和参比电极安装在电极架上,并确保电极插入到合适的位置,能够顺利进行滴定操作。一般来说,电极应垂直插入溶液中,且不能与搅拌子等其他物体碰撞。
校准仪器
选择标准溶液:根据仪器说明书的要求,选择合适浓度的氯离子标准溶液,通常需要准备至少两种不同浓度的标准溶液,用于绘制标准曲线或进行单点校准。
校准操作:按照仪器的校准程序,依次将电极插入不同浓度的标准溶液中,待仪器显示的电位值稳定后,记录电位值。根据标准溶液的浓度和对应的电位值,绘制标准曲线或进行单点校准计算,以确定仪器的响应参数。
称取样品:使用分析天平准确称取一定量的水泥样品,一般称取 0.5g~1g 左右,具体称样量可根据水泥中氯离子的大致含量和仪器的检测范围进行调整。将称好的样品放入干净的烧杯中。
溶解样品:向烧杯中加入适量的蒸馏水或其他合适的溶剂,一般为 50mL~100mL,然后使用搅拌器或磁力搅拌子搅拌,使水泥样品充分溶解。如果样品溶解困难,可以适当加热或加入助溶剂,但要注意避免氯离子的损失。
过滤样品:将溶解后的样品溶液通过滤纸或滤膜过滤到另一个干净的烧杯中,以去除不溶性杂质。过滤后的样品溶液应澄清透明,否则可能会影响测定结果的准确性。
设置滴定参数:根据样品中氯离子的含量和滴定反应的化学计量关系,设置合适的滴定参数,如滴定剂的浓度、滴定终点的电位值或 pH 值、滴定速度等。这些参数的设置通常需要根据实际情况进行调整,可以参考仪器说明书和相关标准方法。
添加滴定剂:将准备好的样品溶液放入滴定池中,开启搅拌器,使溶液均匀搅拌。然后将滴定管插入滴定池中,按照设定的参数开始自动滴定。在滴定过程中,仪器会实时监测电位变化,并根据电位突跃确定滴定终点。
记录数据:当仪器自动判断到达滴定终点后,记录滴定消耗的滴定剂体积和对应的电位值或其他相关数据。重复滴定操作 2~3 次,每次滴定的相对偏差应在允许范围内,一般要求相对偏差不超过 ±0.5%。取平均值作为最终的滴定结果。
根据标准曲线计算:如果采用标准曲线法进行校准,根据滴定终点时测得的电位值,在标准曲线上查找对应的氯离子浓度。然后根据样品的称样量和稀释倍数,计算出水泥样品中氯离子的含量。
根据滴定反应计算:如果采用单点校准法或已知滴定剂与氯离子的反应化学计量关系,根据滴定消耗的滴定剂体积和浓度,按照化学反应方程式计算出样品中氯离子的物质的量,进而计算出氯离子的含量。计算公式一般为:,其中为滴定剂的浓度(mol/L),为滴定消耗的滴定剂体积(mL),为氯离子的摩尔质量(g/mol),为样品的质量(g)。
清洗电极:滴定结束后,立即将电极从溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后将电极浸泡在适当的保存液中,如饱和溶液等,以保持电极的性能。
清洗滴定管和滴定池:用蒸馏水冲洗滴定管和滴定池,去除残留的溶液和杂质。如果滴定管内壁有污垢,可以用稀酸或专用的清洗剂进行清洗,然后再用蒸馏水冲洗干净。
关闭仪器:关闭仪器电源开关,拔掉电源插头。将仪器各部件归位,整理好实验台面。
定期维护:定期对仪器进行全面检查和维护,包括检查电极的性能、校准仪器、更换磨损的部件等。按照仪器说明书的要求,定期对仪器进行清洁、润滑和校准,以确保仪器的正常运行和测定结果的准确性。